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敌瘟磷又名克瘟散，属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化，对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。

目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。

方法优势：

91猎奇在线观看网站开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》，采用固相萃取-液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷，以85%乙腈水作为提取液，采用多功能固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS和GC检测；液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂，节省溶剂，减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。

以下为详细解决方案，敬请参考！

粮谷中敌瘟磷的检测&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;鲍笔尝颁-惭厂/惭厂法和骋颁法

1、适用范围

本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。

2、提取

称取2.0 g 样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，待净化。

3、净化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）

将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下减压蒸干，用流动相定容到1 mL，上液质分析。

备注：

1. 同方法制备基质匹配标准溶液；

2. 如果上气相，需要用乙酸乙酯定容，然后上机分析。

4、分析条件

4.1 UPLC-MS/MS条件

UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min    进样量：5 μL   柱  温：35 ℃

流动相：乙腈：水 =7：3

质谱条件：

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

4.2 GC条件

色谱柱：DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）

进样口温度：270 ℃

升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min

检测器：FPD 260 ℃

载气：氮气

流速：1.0 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

5、添加回收结果

粮谷中敌瘟磷LCMS检测（添加水平1.0 μg/kg）的添加回收结果(%)

粮谷中敌瘟磷GC检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果(%)

敌瘟磷0.5 μg/L MRM色谱图

敌瘟磷0.5 μg/L XIC色谱图 

敌瘟磷标准品(20 μg/L)气相色谱图

添加水平为40 μg/kg糙米中敌瘟磷检测的气相色谱图

糙米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图&苍产蝉辫;

添加水平为40 μg/kg小米中敌瘟磷检测的气相色谱图

小米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

添加水平为40 μg/kg玉米中敌瘟磷检测的气相色谱图

玉米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

添加水平为40 μg/kg大米中敌瘟磷检测的气相色谱图

大米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

粮谷中敌瘟磷的检测&尘诲补蝉丑;鲍笔尝颁-惭厂/惭厂法和骋颁法相关产物信息：

红色产物货号#30039、#30040、#1034、#1035*