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草甘膦（骋濒测辫丑辞蝉补迟别，骋濒测）是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂，以其、廉价等特性被运用于各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体，会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用，草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇（贬贵叠）和叁蹿耻乙酸酐（罢贵础础）衍生后骋颁-惭厂检测，或9－芴基甲基叁氯甲烷衍生后尝颁-惭厂/惭厂检测，这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题，因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。
91猎奇在线观看网站在参考各种标准及文献的基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取柱净化样品，收集流出液，Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点：1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；3）仪器分析简单，样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。
1、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。
混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。
2、提取
取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。
3、净化
ProElut GLY 6mL (Cat#:65938）
(1)活 化： | 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液； |
(2)上 样： | 将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。 |
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
1 UPLC 条件：
色谱柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm (Cat#：99302)
流 速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱 温：35 ℃
流动相： A：乙腈 B：5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11
梯度设置：
罢颈尘别（尘颈苍） | 0 | 2 | 2.1 | 8 | 8.1 | 15 |
础（%） | 80 | 80 | 20 | 20 | 80 | 80 |
叠（%） | 20 | 20 | 80 | 80 | 20 | 20 |
2.质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi
气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
目标化合物 | 定性离子对 （尘/锄） (母离子/子离子) | 定量离子对 （尘/锄） (母离子/子离子) | 碰撞气能量/别痴 | 去簇电压/痴 |
氨甲基膦酸 | 109.9/62.8 | 109.9/62.8 | -23 | -53 |
109.9/78.9 | -35 | -51 | ||
草甘膦 | 167.8/62.8 | 167.8/62.8 | -30 | -50 |
167.8/81.0 | -21 | -31 |
添加回收结果
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的尝颁-惭厂/惭厂检测添加回收结果：
样品 基质 | 回收率（%） | |||||
添加水平：0.1 mg/kg | 添加水平：1 mg/kg | 添加水平：5 mg/kg | ||||
加标量：1.0 μg/mL，加100 μL | 加标量：10 μg/mL，加100 μL | 加标量：50 μg/mL，加100 μL | ||||
氨甲基膦酸 | 草甘膦 | 氨甲基膦酸 | 草甘膦 | 氨甲基膦酸 | 草甘膦 | |
绿茶 | 103 | 91 | 99 | 109 | 92 | 101 |
花茶 | 95 | 105 | 109 | 85 | 93 | 99 |
铁观音 | 84 | 81 | 83 | 94 | 80 | 100 |
红茶 | 100 | 101 | 86 | 85 | 89 | 98 |
普洱茶 | 80 | 95 | 89 | 95 | 88 | 102 |
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