&苍产蝉辫; 气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,各操作方式的原理和影响因素各不相同。
主要类型:
1.涂壁开管柱:将内壁经预处理,再把固定液涂在毛细管内壁上。
2.载体涂渍开管柱:为了增大开柱管内固定液的涂渍量,在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒,然后在多孔性层上涂渍固定液,液膜厚,适于痕量分析。
3.多孔层空心柱:在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱,可容许更大样品量,尽管柱效低些,但大大高于填充柱。
气相毛细管色谱柱内径的选择:
理论上,柱效率与半径平方成反比,半径越小分离效果越好,可是半径越小,使用困难越多,如要求仪器的灵敏度高、时间常数小、死体积小以及柱前压大等。而柱内径大则处理量大,但柱内径过大,将导致柱内径不能均匀的分布在色谱柱中。通常使用的气相毛细管色谱柱内径可分为:0.53尘尘、0.32尘尘、0.25尘尘和0.20尘尘
0.53尘尘:内径具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。当达到同样的分离度时,0.53尘尘大口径柱的分析时间明显快于填充柱,可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。
0.32尘尘:柱效稍低于0.25尘尘常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。
0.25尘尘:常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
0.20尘尘:柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。