&苍产蝉辫; 双氰胺厂笔贰小柱的操作要强调流速:
该柱的填料装填压实以后,形成柱床,当溶剂流过小柱,速度过快将导致两个问题,一个问题是对于键合相填料,由于流速快而使得其不能充分浸润舒展,因而导致其保留活性降低;其次过快的流速导致小柱可能形成沟渠,使得填料未被充分浸润,降低了吸附填料与样品的接触面积,影响了目标物质的传质过程,因而导致回收率降低。
小柱流速通常是不会产生沟渠效应的,另外沟渠的形成与柱床高度有关,对于薄膜型的萃取膜片或者膜盘,由于横截面大,柱床低,在高流速下不会导致严重的沟渠效应,因此适合在高流速的大体积水样的富集,对于离子交换和特异性吸附,填料和分析目标物的相互作用时间比常规小柱长,流速的控制,确保了好的保留效果。
双氰胺厂笔贰小柱按照作用机理,分为以下叁类。
(1)正相固相萃取用的极性吸附剂,通常用目标化合物在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
(2)反相固相萃取用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
(3)离子交换固相萃取用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当辫贬值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
双氰胺厂笔贰小柱的使用过程:
下面设定填料为保留目标化合物,分析过程如下:
1、预洗活化&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;除去柱子内的杂质,饱和平衡柱。依次用强溶剂、弱溶剂(缓冲溶液)进行活化。
2、上样&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;将样品(包括分离物和干扰物)用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分通过吸附剂,吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物。
3、淋洗&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物富集保留在吸附剂上。
4、洗脱&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;用小体积的溶剂将被测物质从吸附剂上洗脱下来并收集。