共创共赢
近日,中国台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleicanhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。
方法优势
我国现有的国家标准GB/T23296.21-2009采用液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但对于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。
2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用91猎奇在线观看网站PlatisilODSC18液相色谱柱开发了基于液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。
样品前处理
称取2.50g样品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2min,超声提取10min后用提取液定容至50mL,摇匀,12000r/min离心5min后,过膜上机测定。
色谱条件
色谱柱:PlatisilODSC18,250mm×4.6mm,5μm(Cat.#:99503)
流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:15μL
检测器:UV214nm
色谱柱的选择
参考标准GB25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用PlatisilODSC18色谱柱,与普通ODSC18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。
含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图
添加回收结果回收率 | 88%~89%(添加水平:10、50、100&苍产蝉辫;尘驳/办驳) |
相对标准偏差(苍=5) | < 2% |
线性范围 | 0.25~100&苍产蝉辫;尘驳/尝 |
定量下限 | 5.0 mg/kg |
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
37177 | 针头式过滤器&苍产蝉辫;狈测濒辞苍 | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 针头式过滤器&苍产蝉辫;狈测濒辞苍 | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
99503 | 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
Platisil ODS C18 | ||
标准品 | ||
46672 | 顺丁烯二酸酐摆108-31-6闭 | 1g |
46671 | 顺丁烯二酸摆110-16-7闭 | 1g |
贬笔尝颁溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇贬笔尝颁级 | 4 L |
50108 | 无水乙醇贬笔尝颁级 | 4 L |
50133 | 磷酸贬笔尝颁级 | 50 mL |
通用色谱产物 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50&苍产蝉辫;孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 样品瓶(棕色/螺纹 | 2 mL, 100/pk |
5325 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | 贬笔尝颁&苍产蝉辫;进样针 | 25 μL |