共创共赢
? 人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产物中。目前,在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测,被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物,一般采用GC或者GCMS检测,前处理过程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。
方法优势
91猎奇在线观看网站建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香,土壤样品经脱水处理,过20目筛。样品经正己烷提取后,使用ProElut Silica净化,选择合适的净化条件,降低杂质干扰;回收率均在85%以上,保证实验结果的重现性和准确性;方法检出限是5 μg/kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。
2、样品准备
(1) 土壤样品风干,过20目筛;
(2) 称取2.0 g样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;
(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(2)重复提取一次,合并上清液;
(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。
3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)
(1)活 化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。
4、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)
进样口温度:220 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min
载气:氦气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:210 ℃
接口温度:260 ℃
溶剂延迟:6 min
表1选择离子监测组表
起始时间/min | 结束时间/min | 选择离子 |
8 | 16.5 | 243,258,213,157 |
表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表
化合物 | 保留时间 | 目标离子 | 参考离子 |
佳乐麝香 | 12.54 | 243 | 258,213 |
5、添加回收结果
土壤中佳乐麝香添加回收结果
NO. | 化合物名称 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
1 | 佳乐麝香 | 0.5 | 106.4 |
相关产物信息
红色产物货号#30039、#30040、#1034、#1035*