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近日,网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种常用甜味剂,摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制,而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。
针对此次“甜蜜素”事件,91猎奇在线观看网站按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱,建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法,回收率和定量限均满足国标要求,可供广大分析工作者参考。
1、适用范围
本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。
2、标准品配制
(1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL:准确称取适量标准品,用水配制成5.0 mg/mL的储备液;
(2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成100.0 μg/mL的中间液;
(3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成10.0 μg/mL的中间液。
3、样品制备
取10 g样品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加热30 min,用水定容至100 mL,混匀,上机分析。
4、分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.25 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:30 ℃
流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵 B: 甲醇
梯度设置
时间/惭颈苍. | 0 | 2 | 5 | 5.1 | 6 | 6.1 | 15 |
A (%) | 95 | 95 | 50 | 10 | 10 | 95 | 95 |
B (%) | 5 | 5 | 50 | 90 | 90 | 5 | 5 |
质谱条件
电离模式:ESI 扫描方式:正/负离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V/-4500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
颁础顿:4
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 扫描方式 | 定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 碰撞气能量/别痴 | 去簇电压/痴 |
甜蜜素 | MRM- | 177.9/79.7 | 177.9/79.7 | -35 | -65 |
MRM+ | 201.8/122.0 | 10 | 62 |
5、添加回收结果
基质&苍产蝉辫; | 回收率(%) | |
添加水平0.1 mg/kg | 添加水平1.0 mg/kg | |
加标量:中间液10.0&苍产蝉辫;μg/mL, 加100 μL | 加标量:中间液100.0&苍产蝉辫;μg/mL, 加100 μL | |
白酒 | 96.5 | 101.3 |
葡萄酒 | 100.6 | 100.8 |
黄酒 | 98.7 | 99.3 |
料酒 | 97.3 | 95.2 |
添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图
6、标准曲线
甜蜜素的标准曲线图
标准曲线浓度分别为:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL
7、相关产物信息