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参考标准《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿 第三法》
乙烯利是人工合成的一种植物生长调节剂，广泛用于药用植物种植业，能够便捷地干预药用植物的生长状况，促进药材的增质、增产，对我国药用植物资源开发具有重要意义。但是，如果随意提高使用浓度和延长使用时间，不仅对栽培环境有一定的污染，还可能在中药材中有残留的风险，对人体产生一定的危害。
2024年《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿 第三法》中，发布了乙烯利的测定方法，91猎奇在线观看网站依据公示稿方案，建立了高效液相色谱串联质谱法，检测中药中的乙烯利，采用水和酸水甲醇提取，乙腈沉淀蛋白，ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)净化，Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)进行分离检测，基质标准品内标法定量，回收率在90%-110%之间，该方法简单、快速、可靠，可供广大客户参考。
本方案适用于中药中乙烯利的检测，高效液相色谱-串联质谱测定，基质标内标法定量。
(1) 乙烯利标准储备液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，91猎奇在线观看网站标准品部提供（颁补迟.#：48411）。
(2) 乙烯利中间液Ⅰ:精密量取乙烯利标准储备液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。
(3) 乙烯利中间液Ⅱ:精密量取乙烯利中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。
(4) 乙烯利中间液Ⅲ:精密量取乙烯利中间液Ⅱ，用甲醇溶解配制成每1mL含0.1μg的溶液，即得。
(5) 内标2-溴乙烷膦酸标准储备液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，91猎奇在线观看网站标准品部提供（颁补迟.#：48414）。
(6) 内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅰ:精密量取2-溴乙烷膦酸标准储备液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。
(7) 内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅱ:精密量取内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。
(1) 取3g样品，准确加入15mL水，涡旋使药粉充分浸润。
(2) 准确加入15mL 1%甲酸甲醇溶液与内标中间液Ⅰ 300μL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡15min，-18℃冷冻30min，4000rmp离心3min。
(3) 精密吸取上清液2mL，精密加入乙腈2mL，摇匀，放置10分钟，4000rmp离心5min,上清液备用。
ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)
取3尘尝上清液于笔谤辞贰濒耻迟® QUE管中，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡5min，4000rmp离心5min，上清液过0.22μm 尼龙膜（Cat.#：37177）,上机分析。
备注：基质标准品的制备：取空白基质样品3g，经(叁)提取、(四)净化，上清液加过0.22μm尼龙膜，添加定量的标准品，即得。
(1) UPLC条件
色谱柱：顿颈补尘辞苍蝉颈濒® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)
流速：0.5mL/min
进样量：10μL
柱温：50℃
流动相：A:1.2%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈
梯度设置：
(2) 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：-4500痴
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50辫蝉颈
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
更多谱图，详见91猎奇在线观看网站。
