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59种植物生长调节剂残留量测定法
贬笔尝颁-惭厂/惭厂法
参考标准《植物生长调节剂残留量测定法
国家药品标准草案公示稿 第一法》
2024年7月26日，国家药典委(shouci发布)公示了植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案。
本次草案用液相色谱-串联质谱法测定药材及饮片或制剂中部分植物生长调节剂残留量，主要涉及59种植物生长调节剂、9种水溶性植物生长调节剂及乙烯利残留量的检测。该标准选择了我国食品、中药种植中使用较多和检出率较高的植物调节剂品种。同时，参考国内外的食品标准法规，选择了我国食品安全国家标准、国际食品法典中规定的有最大残留虫颈补苍濒颈补苍驳的品种，以及农业部登记的品种，共完成69种植调剂品种的测定方法研究；在代表性样品的选择上，兼顾不同药用部位及干扰成分，以提高方法的通用性。
91猎奇在线观看网站根据公示内容，参考《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿》《植物生长调节剂残留量测定法 第一法 59 种植物生长调节剂残留量测定法》，重现了此方案，使用贬笔尝颁-惭厂/惭厂法，乙腈提取，外标法定量，NavigatorsilTM&苍产蝉辫;颁18，150x3.0mm，2.7μm (Cat.#: 88005) 色谱柱分析了人参、枸杞样品中的59种植物生长调节剂，除草案中标注"*"的待测组分，其他组分加标回收率在60%-120%范围内，符合标准草案规定。
本方案适用于人参、枸杞中59种植物生长调节剂的检测。
(1) 59种植物生长调节剂混合标准储备液: 50μg/mL溶于乙腈1mL，迪马标准品部提供 (Cat.#:48409);
(2) 混合标准中间液: 准确吸取1mL混合标准储备液，乙腈定容至10mL，配制成终浓度5μg/mL的混合标准溶液；
(3) 混合标准工作液: 吸取适量混合标准中间液，用乙腈稀释至终浓度100ng/mL。
取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，精密加水 10mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟，加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸氢二钠的混合粉末(4:1:1:0.5) 6.5g(Cat.#: 64521s)，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(每分钟4000转)5分钟，待净化。
精密吸取上清液9mL，置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管 [无水硫酸镁900mg、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)450mg和硅胶(Silica)100mg (Cat.#:64745)；枸杞样品，额外加入石墨化炭(Carb) 45mg (Cat.#: 64744)]中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟使净化wanquan，离心(每分钟4000转)5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，用0.22μm Nylon滤膜(Cat.#: 37177)滤过，取续滤液，即得。
备注:同方法制备基质匹配标准溶液。
(1) UPLC条件
色谱柱:&苍产蝉辫;NavigatorsilTM&苍产蝉辫;颁18，150x3.0mm，2.7μm(Cat.#: 88005)
流速: 0.4mL/min
进样量: 10μL
柱温: 35℃
流动相: A: 0.05%甲酸溶液(含10mmol/L甲酸铵) B: 0.05%甲酸甲醇(含10mmol/L甲酸铵)
梯度设置:
(2) 质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正/负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 4200/-4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
(1) 人参
(2) 使用标准加入法测定人参样品中加标回收小于60%的组分
取适量标准中间液，同供试品溶液制备的处理方法 ，制备添加水平10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg和200μg/kg的系列混合对照品工作液，校正以下几种待测组分。
(3) 枸杞
(4)使用标准加入法测定枸杞样品中加标回收小于60%的组分
取适量标准中间液，同供试品溶液制备的处理方法，制备添加水平10&尘耻;驳/办驳、20&尘耻;驳/办驳、50&尘耻;驳/办驳、100&尘耻;驳/办驳和200&尘耻;驳/办驳的系列混合对照品工作液，校正以下几种待测组分。
注意事项:&苍产蝉辫;
1、加标水平100&尘耻;驳/办驳的样品，部分待测组分添加回收率超出了规定范围60%-130%。其中，人参样品: 矮壮素回收率15.80%、甲哌鎓回收率26.58%、吡啶醇回收率17.50%、反式玉米素回收率21.70%；
枸杞样品: 矮壮素回收率32.06%、糠氨基嘌呤回收率49.42%、甲哌鎓回收率25.20%、烯腺嘌呤回收率37.38%、吡啶醇回收率27.86%、反式玉米素回收率20.02%、6-苄氨基嘌呤回收率49.98%。
2、使用标准加入法测定以上几种待测组分，加标回收率可以达到80%-120%，在标准草案规定范围内。
3、以人参样品加标回收为例，分析了7种回收率异常待测组分的主要影响因素:
① 矮壮素: 30%硅胶吸附损失以及提取损失；
② 糠氨基嘌呤: C18填料吸附损失；
③ 甲哌鎓: 47%硅胶吸附损失以及提取损失；
④ 烯腺嘌呤: C18吸附损失和10%硅胶吸附损失；
⑤ 吡啶醇: 提取损失高达60％以上，硅胶吸附损失约25%；
⑥ 反式玉米素: C18吸附损失约45％；
⑦ 6-苄氨基嘌呤: C18吸附损失约40％。
4、如果加入石墨化炭黑，对大多数待测组分均有不同程度的吸附。客户可参考以上规律优化提取方法和净化方法。
