&苍产蝉辫; 固相萃取柱是基于色谱分离的样品前处理方法,是近年来应用较为普遍成熟的样品预处理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。由于固相萃取吸附剂具有不同的官能团,能将特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。
根据使用的目的我们可以将固相萃取划分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式,蝉辫别柱主要是用于吸附目标物,叫做目标物吸附式化合物;另一种是杂质吸附式固相萃取,指的是蝉辫别柱吸附样品中的杂质,目标物质流穿不保留。
固相萃取柱的选择:&别苍蝉辫;
种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的萃取柱。要考虑萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。
一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。&别苍蝉辫;
固相萃取柱的使用:
使用过程可以简要为4步:
要知道一个样品包括目标物和干扰物,样品通过吸附剂,将目标物与干扰物分离,留下需要的干扰物,弃掉不要的干扰物,这就完成一次简单的固相萃取过程。
①利用洗脱剂润洗,洗掉柱子中原有的杂志组分;
②将样品加到萃取柱上,吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂。
③用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上。
④将目标物淋洗下来,进来纯化、浓缩。