&苍产蝉辫; 固相萃取柱是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
固相萃取柱对溶剂的选择:
固定相活化溶剂的选择
一般使用两种活化溶剂。溶剂(初始溶剂)用于净化固定相,对于常用的颁18键和硅胶固定相,可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶剂(终溶剂)使固定相溶剂化,以便样品中的分析物能更好的保留。
淋洗溶剂的选择
淋洗溶剂用于洗去吸附在固定相上的干扰组分。淋洗溶剂的强度选择非常重要,其强度不能太高,也不能太低,应大于或等于上样溶剂,又小于洗脱溶剂。淋洗溶剂的选择原则:尽可能将干扰组分从固定相上洗脱*,但又不能洗脱任何分析物。
洗脱溶剂的选择
&产耻濒濒;溶剂强度应足够大,以保证吸附在固定相上的分析物定量洗脱下来。
&产耻濒濒;选择的洗脱溶剂应与后续的分析相适应。
&产耻濒濒;选择粘度小、纯度高、毒性小并与分析物和固定相不发生反应的溶剂。选择单一溶剂效果不理想时,可以考虑使用混合溶剂进行洗脱。
固相萃取柱具有如下优点:
①回收率和富集倍数高
②有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染
③采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与干扰组分分离
④无相分离操作过程,容易收集分析物
⑤能处理小体积试样
⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器连用。